GBT 36767-2018醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法

2025-8-11

技术知识

中华人民共和国国家标准
GB/T 36767—2018

醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法
Performance evaluation method of purification for alcoholamine desulfurization decarbonizing agent

2018-09-17 发布
2019-04-01 实施

国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布

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GB/T 36767—2018

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 10)归口。
本标准起草单位：南化集团研究院、四川省精细化工研究设计院、金浦新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：朱道平、韩敏、葛盛才、毛松柏、陈延浩、梁宇成、赵启龙、康国培、何红莲、游方春。

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GB/T 36767—2018

醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法

1 范围

本标准规定了醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法。
本标准适用于脱除天然气、合成气、炼厂气、工业尾气中的硫化氢和二氧化碳用醇胺类脱硫脱碳剂。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 11060.1 天然气含硫化合物的测定第1部分:用碘量法测定硫化氢含量
GB/T 11060.11 天然气含硫化合物的测定第11部分:用着色长度检测管法测定硫化氢含量

3 原理

在一定的条件下,原料气中的硫化氢和/或二氧化碳被溶剂循环吸收和再生。通过测定净化气中硫化氢和/或二氧化碳的含量,来表征脱硫脱碳剂的净化性能。

4 试验装置

4.1 装置

醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置示意图见图1。

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GB/T 36767—2018

净化气尾气去碱洗
6 -16 -10 -11 -17
5 -7 -9 -12
3 -8 -19 -13
18 -14
原料气来自配气罐
1 -20 -15

说明：
1 ——缓冲罐； 11 ——再生气冷却器；
2 ——取样口； 12 ——再生气分离器；
3 ——压力调节阀； 13 ——再沸器；
4 ——吸收塔； 14 ——电加热器；
5 ——流量调节阀； 15 ——试液槽；
6 ——取样口； 16,17 ——热电偶；
7 ——贫液冷却器； 18 ——吸收塔液位自控阀；
8 ——贫液泵； 19 ——再生塔液位计；
9 ——贫富液换热器； 20 ——富液泵。
10 ——再生塔；

图1 醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置示意图

4.2 主要性能

醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置主要性能设计参数见表1。

表1 净化性能评价装置主要性能设计参数

| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 吸收塔规格/mm | \(\varnothing 25 \times 4 \, 400\) |
| 吸收塔填料规格/mm | \(\varnothing 30 \, 环\) |
| 吸收塔填料高度/mm | \(600 \sim 1 \, 500\) |
| 吸收塔设计压力/MPa | 8.5 |
| 再生塔规格/mm | \(\varnothing 57 \times 3 \, 700\) |
| 再生塔填料规格/mm | \(\varnothing 30 \, 环\) |

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表 1（续）

| 项目 | 指标 |
|---|---|
| 再生塔填料高度/mm | 2 000 |
| 再生塔设计压力/MPa | 0.1 |
| 贫液泵 | 隔膜式计量泵，Q=5 L/h, H=8.0 MPa |
| 电加热器 | 2 kW, 220 V |
| 复现性(相对误差)/% | 15 |

4.3 校验

正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章的规定。

5 样品

5.1 试样

按GB/T 6680的规定取得。

5.2 试液

将试样充分混匀后，量取10.0 L，注入试液槽中，备用。

6 试验步骤

警示——本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含H₂S、CO₂等)对人体健康和安全具有中毒危害，应严格系统泄漏，现场应配有必要的排风设备等预防设施。

6.1 原料气的配制

根据不同的工艺条件配制原料气，其组成(以体积分数计)为硫化氢(0.1%~16.0%)和二氧化碳(0.3%~40.0%)，其余为氮气。

6.2 装置试漏

打开氮气总阀，向系统通入氮气，控制并保持吸收塔压力为8.0 MPa，再生塔压力为0.1 MPa。关闭系统进出口阀门。如在0.5 h内压力下降小于0.05 MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于试液的中部。

6.3 净化性能测定

启动贫液泵，将试液槽中的试液送入吸收塔。至吸收塔指定液位后，启动吸收塔液位自控器(当测试气体为工业尾气时，启动富液泵)，通过吸收塔向再生塔送试液，至再生塔指定液位。打开再生塔底部至贫液泵的阀门，关闭试液槽出口阀门，让试液在两塔之间进行循环。调节贫液泵，控制试液循环量为

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GB/T 36767—2018

5.0 L/h。开启再生塔电加热器和再生气冷却器，使进吸收塔试液温度和再生气温度恒定在40 ℃，再生塔加热电流控制在7 A,压力为常压。
将原料气通过缓冲罐送入吸收塔下部进料口。控制并调节吸收塔压力至待测压力，气体流量为1.0 m³/h（标准状态）。稳定2 h后，开始分析吸收塔出口气体中硫化氢和/或二氧化碳的体积分数。然后每隔1.0 h测定一次，当连续三次硫化氢和/或二氧化碳体积分数的相对误差值不大于5%时，则可以结束试验。

6.4 硫化氢、二氧化碳体积分数的测定

6.4.1 硫化氢

原料气中硫化氢体积分数的测定按 GB/T 11060.1 的规定。净化气中硫化氢体积分数的测定按 GB/T 11060.11 的规定。

6.4.2 二氧化碳

6.4.2.1 仪器设备

气相色谱：配备热导检测器。

6.4.2.2 色谱操作条件

检测器：热导检测器。
色谱柱：GDX-104.0,250 mm～0.380 mm；聚四氟乙烯管、铝管或不锈钢管，内径3 mm。
桥流：125 mA。
柱箱温度：100 ℃。
检测器温度：110 ℃。
汽化室温度：室温。
载气（氢气）流速：30 mL/min。
进样量：0.5 mL。

6.4.2.3 样品测定

以标准样为外标样品，六通阀采集样品，测定二氧化碳峰面积，归一化法进行定量。

6.5 停车

试验结束后，切断系统的电源，关闭原料气总阀，系统排气降压，同时排放气液分离器中的冷凝物。