标准号:GB/T 31578-2015
中文名称:粮油检验 粮食及制品中粗蛋白测定 杜马斯燃烧法
英文名称:Inspection of grain and oils—Determination of crude protein content in grain and its products—Combustion method according to the Dumas principle
发布日期:2015 年 05 月 15 日
实施日期:2015 年 11 月 23 日
标准状态:现行有效
代替标准:无(首次发布)
归口单位:全国粮油标准化技术委员会(TC270)
起草单位:国家粮食局科学研究院、北京中科华星科贸有限公司
主要起草人:林家永、范维燕、孙辉、姜薇莉、杨云、周陈维
中国标准分类:X10(食品加工与制品综合)
国际标准分类:67.040(食品综合)
技术依据:修改采用 ISO/TS 16634-2:2009《食品 杜马斯燃烧法测定总氮含量及粗蛋白含量计算 第 2 部分:谷物、豆类及碾磨谷物产品》
本标准规定了采用杜马斯燃烧法测定粮食及制品中粗蛋白含量的技术要求,适用于:
- 小麦、稻谷、玉米、大豆等原粮
- 面粉、大米、豆类制品等加工产品
- 粮食收购、储存、加工及贸易环节的质量控制
覆盖固态样品(如整粒谷物)及半固态样品(如面团),特别适用于大批量样品的快速检测。
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测试原理
采用高温燃烧法(≥850℃),将样品中的氮元素转化为氮气(N₂),通过热导检测器(TCD)测定总氮含量,再根据换算系数(如小麦默认 5.70)计算粗蛋白含量。该方法直接测定全氮(包括有机氮和无机氮),克服了凯氏法无法检测硝态氮的局限。
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关键控制环节
- 样品制备:
粒度需通过 0.8-1mm 筛网,确保均匀性;高脂肪样品需脱脂处理,避免燃烧不完全。
- 仪器校准:
使用标准物质(如硫酸铵)进行单点或多点校准,校准频率≤200 次测试 / 次。
- 质量控制:
每批次需做空白试验(空白值≤0.05mg N),平行样相对偏差≤1%;使用凯氏法作为比对方法时,结果偏差应≤0.5%。
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结果计算
粗蛋白含量(%)=(总氮含量 × 换算系数 / 样品质量)×100
换算系数由样品类型决定:小麦 5.70、稻谷 5.95、大豆 5.71,企业可根据原料特性自行验证调整。
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精密度要求
- 重复性:同一实验室两次测定结果的绝对差值≤0.3%。
- 再现性:不同实验室间测定结果的绝对差值≤0.5%。
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前处理
- 称样量:0.1-0.5g(含氮量 5-20mg),精确至 0.0001g。
- 助燃剂:添加适量氧化铜(CuO)或钨粒,促进完全燃烧。
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操作要点
- 载气:高纯氧气(≥99.995%)和高纯氦气(≥99.999%),流速控制在 100-200mL/min。
- 燃烧时间:≤5 分钟 / 样,包括升温、燃烧、检测全过程。
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结果处理
- 超标时需重新测定两次,若三次结果均超标则判定不合格;动态数据需结合原料来源、加工工艺进行风险评估。
- 检测报告需包含样品信息、仪器参数、校准曲线及不确定度分析。
- 效率提升:单样检测时间≤5 分钟,效率是凯氏法的 5-10 倍,适合流水线检测。
- 环保安全:无需使用浓硫酸、强碱等危险试剂,减少废液处理成本。
- 国际兼容性:与 ISO/TS 16634-2:2009 技术内容一致,检测结果可直接用于进出口贸易。
- 质量控制:为粮食收购、加工提供快速准确的蛋白质数据,支撑优质优价政策实施。
- 风险预警:动态监测可识别原料掺假(如添加三聚氰胺)或加工工艺偏差,降低食品安全风险。
- 产业升级:推动粮食加工企业从传统化学法向自动化检测转型,提升行业技术水平。
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